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目前PVC塑料中阻燃增塑剂的无损测定中呢

发布时间:2021-07-14 02:50:02 阅读: 来源:装模车厂家

PVC塑料中阻燃增塑剂的无损测定(中)

2.2 深度不小于30cm光谱测定原理

OMNI采样器附件使用的晶体为Ge晶体,其折射率为4.0(1000cm-1处),水平方向放置,入射角为45°,晶体接触样品的上表面为球面新材料是提高军队武器设备、军需设备的物资支持和提高信息化程度的基础条件形状,测量波数范围为5500~675cm-1。红外光辐射穿透样品的力联思推出新的Daron reg; RTM深度dp与波长λ、晶体折射率n1、样品折射率ns、入射角θ的动态分析仪是1种能瞬时测定和记录材料在受冲击进程中的特性曲线并分析材料特性的新型冲击分析仪关系为[7]:dp=(λ/n1)/2π[sin2θ-(ns/n1)2]1/2。一般来说,其穿透深度只有几微米。一般情况下所测定的样品的厚度远大于10μm,因此ATR技术所测得的样品吸光度只与样品的组成有关,而基本上与其厚度无关。由于穿透深度与波长有关,用ATR方法进行测量时,在高波数范围内会出现歧视现象,因此必须利用仪器提供的软件对ATR谱进行校正。

2.3 标样测试结果

必须更加重视原始创新能力

图1A为TCP及部分不同TCP含量的PVC标样的红外光谱图。从图1可以看出,所有PVC标样均在1726cm-1附近有一个强吸收峰,且其强度随着PVC标样中TCP含量的增加而减少。本实验中所用的PVC浆料中含有多种羧酸酯,该吸收峰是由多种羧酸酯中酯羰基拉伸振动产生的红外吸收可以看到丝网滤油器峰的叠加而形成的。TCP的红外光谱有两个特征振动吸收峰,其振动频率分别为1014cm-1和970cm-1,它们分别是P—O—C和P—O的拉伸振动产生的吸收峰[8]。PVC浆料在960cm-1附近有一个较强的红外吸收峰,在不同含量TCP的PVC标样的红外光谱图中,在968cm-1附近均出现一个强吸收峰,它是TCP的970cm-1吸收峰和PVC浆料的960cm-1吸收峰本公司生产的弹簧实验机有弹簧疲劳实验机、气弹簧实验机、手动弹簧实验机等相叠加而产生的,其强度随TCP含量的变化不很明显我们还会提供在重量上改进的蜂窝状材料。随着PVC标样中TCP含量的降低,出现在1014cm-1附近吸收峰的强度则逐渐降低。图1B则是含0.25%TCP的PVC标样的红外吸收谱图的局部放大图,从图1B可以看出,1014cm-1吸收峰左侧紧邻处有一个PVC浆料产生的较小峰。当TCP含量较大时,这两个峰面积相差较大;但随着TCP含量的减小,这两个峰的面积就比较接近,这时如果采用1014cm-1吸收峰来进行定量分析,就会在一定程度上受到这个小峰的干扰。

从图1可以看出,TCP的其他吸收峰均受到PVC浆料的强烈干扰。笔者在以前的工作中曾利用酯羰基的吸收峰来定量测定简单基体中增塑剂DEHP的含量[9],取得了满意的结果。但在本试验中,TCP的所有吸收峰均不同程度地受到PVC浆料的干扰,因此不能选择单一的吸收峰来进行定量分析。偏最小二乘法是一种多元统计法,对于多组分混合体系的光谱分析,能充分利用校准样中的吸收度和浓度信息,抗随机误差能力较强,能有效地消除基体的干扰[10、11]。笔者曾在以前的工作中采用偏最小二乘法定量测定了含多种羧酸酯的复杂基体中增塑剂DEHP,并获得橡胶疲劳试验机有这些显著特点了满意的结果[10],因此本试验中也采用偏最小二乘法来定量测定PVC塑料样品中增塑剂TCP的含量。

首先,测定TCP质量分数分别为0、0.25%0.76%、1.30%、2.72%、6.68%、9.78%、14.39%16.98%、21.28%、26.66%、29.78%的标样的红外光谱图,建立一个标样谱库,然后再利用TQAnalystv6定量分析软件建立一种分析方法,确定定量分析用的谱段,共有2个谱段可用于定量分析,它们分别为:1490.70~1432.85cm-1、1033.66~960.38cm-1。最后,采用偏最小二乘法对标样进行测定,测定结果见表1,其相关系数为r=0.99991

(待续)



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